熱同步分析儀可用于同步測(cè)量熱重和差熱信息;廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑料聚合物、涂料、醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域。熱同步分析儀的測(cè)試離不開測(cè)試坩堝的應(yīng)用,那么如何選擇呢?
1.氧化鋁坩堝(陶瓷坩堝)。它是熱同步分析儀實(shí)驗(yàn)中常用的坩堝。它對(duì)大多數(shù)樣品穩(wěn)定,不會(huì)與它們發(fā)生反應(yīng)。在室溫至1650范圍內(nèi),氧化鋁坩堝內(nèi)沒有熱反應(yīng)。氧化鋁坩堝熔點(diǎn)超過(guò)1700,可以重復(fù)使用,但清洗過(guò)程有點(diǎn)麻煩。
2.鉑坩堝。熱同步分析儀的鉑坩堝也是可重復(fù)使用的坩堝。鉑坩堝導(dǎo)熱性好。與陶瓷坩堝相比,在熱同步分析儀中使用鉑坩堝可以獲得更好的同步DSC測(cè)試結(jié)果。但需要注意的是,鉑可能會(huì)成為某些樣品的催化劑,因此在使用前應(yīng)仔細(xì)分析。鉑坩堝的熔點(diǎn)為1770。在高溫測(cè)試過(guò)程中,鉑坩堝可能與一些金屬和化合物形成共晶點(diǎn),坩堝的熔點(diǎn)降低,導(dǎo)致坩堝粘在傳感器上。為了解決金屬樣品和鉑坩堝之間的合金形成問(wèn)題,可以在鉑坩堝底部加入一層薄薄的氧化鋁粉末,然后將金屬樣品放在氧化鋁粉末上。
3.鋁坩堝。鋁坩堝只能在低溫下進(jìn)行TGA實(shí)驗(yàn),高溫不能超過(guò)600,因?yàn)殇X坩堝的熔點(diǎn)為600。鋁坩堝導(dǎo)熱性好,坩堝臂和底部較薄,所以測(cè)試的同步DSC信號(hào)較好。并且鋁坩堝可以很好的密封。因此,對(duì)于想要用熱同步分析儀測(cè)試DSC結(jié)果,且測(cè)試溫度低于600的,可以選擇鋁坩堝。
4.藍(lán)寶石坩堝。藍(lán)寶石坩堝也是氧化鋁做的,可以重復(fù)使用。藍(lán)寶石坩堝具有更強(qiáng)的穩(wěn)定性和阻隔性,特別適用于熱同步分析儀測(cè)試鋼等高熔點(diǎn)金屬,這些金屬在高溫下容易分解和穿透普通氧化鋁坩堝。普通的陶瓷坩堝雖然也是由氧化鋁組成,但它具有多孔結(jié)構(gòu),易于熔體滲透。藍(lán)寶石坩堝的熔點(diǎn)也超過(guò)1700。
5.對(duì)于同步DSC,為了得到更好的DSC信號(hào),盡量選擇金屬坩堝。
6.如果熱同步分析儀的樣品起泡或?yàn)R出坩堝,在坩堝上加一個(gè)帶孔的蓋子。
在熱同步分析儀的測(cè)試期間,坩堝當(dāng)然是打開的。然而,在實(shí)際測(cè)試前密封坩堝也很重要,因?yàn)檫@可以防止樣品在測(cè)試前與空氣接觸,并防止樣品中的水分在測(cè)試前蒸發(fā)。實(shí)驗(yàn)前,可以立即鉆出坩堝。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,該過(guò)程可以在自動(dòng)進(jìn)樣器上很好地完成。