熱重分析儀是利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)的溫度與質(zhì)量關(guān)系的儀器。溫度測(cè)量是在程序溫度控制下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度(或時(shí)間)的關(guān)系。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過程中升華、汽化、分解氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量會(huì)發(fā)生變化。此時(shí)熱重曲線不是直線而是下降的。通過分析熱重曲線,可以知道被測(cè)物質(zhì)發(fā)生了多大程度的變化,根據(jù)失重情況可以計(jì)算出物質(zhì)損失了多少。熱重法的重要特點(diǎn)是定量,可以測(cè)量一種物質(zhì)的質(zhì)量變化和變化率??梢哉f,只要物質(zhì)受熱時(shí)重量發(fā)生變化,就可以用來研究其變化過程。
熱重分析儀測(cè)定的性質(zhì)包括腐蝕、熱解、吸附/脫附、溶劑損失、氧化/還原反應(yīng)、水合/脫水、分解、黑煙和粉塵等。目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、醫(yī)藥、催化劑、無極材料、金屬材料、復(fù)合材料等領(lǐng)域的研發(fā)、工藝優(yōu)化和質(zhì)量控制。包括特定無機(jī)物、有機(jī)物和聚合物的熱分解;高溫下各種氣體對(duì)金屬的腐蝕過程:固態(tài)反應(yīng):水分含量、揮發(fā)分和灰分含量的測(cè)定;升華過程;以及脫水和吸濕;爆炸材料的研究;反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究;新化合物的發(fā)現(xiàn);吸附和分析;催化活性的測(cè)定;面積的測(cè)量;氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性研究:反應(yīng)機(jī)理研究等。
熱分析儀常見故障的原因及解決方法
(1)樣本架脫落。
仔細(xì)觀察HS-TGA-101熱重分析儀的結(jié)構(gòu)可知,在天平的三角支架與熱電偶之間有一種耐高溫、耐腐蝕的膠體材料,即粘合劑。樣品脫落通常是由于粘合劑的破壞造成的。雖然膠黏劑使用的材料耐高溫,但是當(dāng)測(cè)試樣品在高溫(700℃以上)下循環(huán)或長時(shí)間保存時(shí),膠黏劑也會(huì)被破壞,導(dǎo)致樣品架脫落,樣品坩堝無法順利放在架上,電熱絲的使用壽命也會(huì)縮短。因此,為了有效保護(hù)樣品架,應(yīng)盡量避免長時(shí)間的高溫操作和儀器使用。
(2)樣品架斷裂或樣品坩堝扣在樣品架上。
在熱重分析儀的使用過程中,有時(shí)樣品架斷裂或樣品坩堝粘在樣品架上。對(duì)這一現(xiàn)象的分析表明,在樣品之前通入氣體時(shí),如果通入氣體的流量過大而不能及時(shí)導(dǎo)出,平衡爐內(nèi)壓力會(huì)瞬間升高。如果此時(shí)打開天平的爐蓋,爐蓋會(huì)因泄壓而爆裂或樣品架劇烈振動(dòng),導(dǎo)致樣品架斷裂。如果上次樣品測(cè)試的坩堝忘記取出,強(qiáng)烈的氣流會(huì)將樣品坩堝掀翻,使其倒扣在支架上。樣品的殘?jiān)矔?huì)掉入天平的爐內(nèi),從而影響天平的測(cè)量,而且殘?jiān)灰浊謇怼_@時(shí)候你一定要請(qǐng)專業(yè)的工程師來維護(hù)。原因可能是:每次樣品測(cè)量后關(guān)閉氣瓶主閥后,為了及時(shí)將殘余氣體排出爐外,往往會(huì)打開儀器的氣體開關(guān),將氣瓶的減壓閥開得很大,使氣體盡快排出。待熱分析儀減壓閥指針歸零后,關(guān)閉氣瓶減壓閥和儀器的氣體控制開關(guān)。如果樣品測(cè)試完成后忘記關(guān)閉氣瓶的減壓閥和儀器的氣體控制開關(guān),下次樣品測(cè)試打開氣瓶主閥時(shí),氣體流量將不受減壓閥和儀器的氣體開關(guān)控制,導(dǎo)致瞬間氣體流量過大,造成爐蓋爆裂或樣品支架斷裂。另外,如果熱重分析儀本身的氣體流速超過(140Ml/min),也會(huì)造成類似的現(xiàn)象。所以每次放樣前,必須先將支架抬高,然后打開爐蓋,降低氣體壓力,以保護(hù)平衡和支撐。